icp光譜儀又稱電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀,主要由進(jìn)樣系統(tǒng)、電感耦合等離子體光源(ICP)、光譜儀的分光(色散)系統(tǒng)以及檢測(cè)器-光電轉(zhuǎn)換器件等部分組成。其中,進(jìn)樣系統(tǒng)是重要組成部分之一,也是當(dāng)前ICP光譜分析研究中較為活躍的領(lǐng)域,涵蓋液體、氣體或者固體進(jìn)樣。
在使用ICP光譜儀的過程中,經(jīng)常會(huì)遇到很多問題,找到原因,然后解決這些問題。
1、分析法分析中靈敏度漂移的校正:
在測(cè)定過程中,氣體壓力改變會(huì)影響到原子化效率和基態(tài)原子的分布;另外,毛細(xì)管阻塞、廢液排泄不暢,會(huì)使溶液提升量和霧化效率受到影響;以及電壓變化甚至環(huán)境溫度等諸多因素都會(huì)使靈敏度發(fā)生漂移,其校正方法可每測(cè)10個(gè)樣品加測(cè)一個(gè)與樣品組成接近的質(zhì)控樣,并根據(jù)所用儀器的新舊程度適當(dāng)縮短標(biāo)準(zhǔn)化的時(shí)間間隔。
2、ICP分析中如何避免樣品間的互相沾污:
測(cè)量時(shí),不要依次測(cè)量濃度懸殊很大的樣品,可把濃度相近的樣品放在一起測(cè)定,測(cè)定樣品之間,應(yīng)用蒸餾水沖洗,進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí),應(yīng)該從低標(biāo)到高標(biāo)儀次進(jìn)樣。
3、分析法中,用來分解樣品的酸,需要滿足的條件:盡可能使各種元素迅速、*分解;所含待測(cè)元素的量可忽略不計(jì);分解樣品時(shí),待測(cè)元素不應(yīng)損失;與待測(cè)元素間不形成不溶性物質(zhì);測(cè)定時(shí)共存元素的影響要??;不損傷霧化器、炬管等。
4、配制ICP光譜儀分析用的多元素貯備標(biāo)準(zhǔn)溶液的注意事項(xiàng):
溶劑用高純酸或超純酸;用重蒸的離子交換水;使用光譜純、高純或基準(zhǔn)物質(zhì);把有的元素元素分成幾組配制,避免譜線干擾或形成沉淀。比如測(cè)硅時(shí)就要單獨(dú)測(cè)硅。
5、在分析法中,為什么要特別重視標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置?
不正確的配置方法將導(dǎo)致系統(tǒng)偏差的產(chǎn)生;介質(zhì)和酸度不合適,會(huì)產(chǎn)生沉淀和渾濁;元素分組不當(dāng),會(huì)引起元素間譜線干擾;試劑和溶劑純度不夠,會(huì)引起空白值增加、檢測(cè)限變差和誤差變大。