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XRD術(shù)語(yǔ)

更新日期: 2023-06-04
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1、計(jì)數(shù)率

在衍射儀方法中,X射線的強(qiáng)度用脈沖計(jì)數(shù)率表示,單位為每秒脈沖數(shù)(cps)。檢測(cè)器在單位時(shí)間輸出的平均脈沖數(shù),直接決定于檢測(cè)器在單位時(shí)間接收的光子數(shù)。如果檢測(cè)器的量子效率為100%,而系統(tǒng)(放大器和脈沖幅度分析器等)又沒(méi)有計(jì)數(shù)損失(漏計(jì)),那么每秒脈沖數(shù)便是每秒光子數(shù)。

2 能量分辨

是指檢測(cè)器接收某一能量的量子(某一波長(zhǎng)射線的光量子),所輸出脈沖信號(hào)的平均幅度與入射量子的能量成正比的特性。

3、閃爍檢測(cè)器

各種晶體X射線衍射工作中通用性能常用的檢測(cè)器。它的主要優(yōu)點(diǎn)是:對(duì)于晶體X射線衍射使用的X射線均具有很高甚至達(dá)到100%的量子效率;使用壽命長(zhǎng),穩(wěn)定性好;此外它和PC一樣,具有很短的分辨時(shí)間(10^-7秒數(shù)量級(jí)),因而實(shí)際上不必考慮由于檢測(cè)器本身的限制所帶來(lái)的計(jì)數(shù)損失;它和PC一樣,對(duì)晶體衍射工作使用的軟X射線也有一定的能量分辨本領(lǐng)。因此通常X射線粉末衍射儀配用的是閃爍檢測(cè)器。

4、連續(xù)掃描

粉末衍射儀的一種工作方式(掃描方式),試樣和接收狹縫以角速度比1:2的關(guān)系勻速轉(zhuǎn)動(dòng)。在轉(zhuǎn)動(dòng)過(guò)程中,檢測(cè)器連續(xù)地測(cè)量X射線的散射強(qiáng)度,各晶面的衍射線依次被接收。計(jì)算機(jī)控制的衍射儀多數(shù)采用步進(jìn)電機(jī)來(lái)驅(qū)動(dòng)測(cè)角儀轉(zhuǎn)動(dòng),因此實(shí)際上轉(zhuǎn)動(dòng)并不是嚴(yán)格連續(xù)的,而是一步一步地(例如每步0.0005°)跳躍式轉(zhuǎn)動(dòng),在轉(zhuǎn)動(dòng)速度較慢時(shí)尤為明顯。但是檢測(cè)器及測(cè)量系統(tǒng)是連續(xù)工作的,連續(xù)掃描的優(yōu)點(diǎn)是工作效率較高。例如以2θ每分鐘轉(zhuǎn)動(dòng)4°的速度掃描,掃描范圍從2080°的衍射圖15分鐘即可完成,而且也有不錯(cuò)的分辨率、靈敏度和精確度,因而對(duì)大量的日常工作(一般是物相鑒定工作)是非常合適的。但在使用長(zhǎng)圖記錄儀記錄時(shí),記錄圖會(huì)受到計(jì)數(shù)率表RC的影響,須適當(dāng)?shù)剡x擇時(shí)間常數(shù)。

5、步進(jìn)掃描

粉末衍射儀的一種工作方式(掃描方式)。試樣每轉(zhuǎn)動(dòng)一步(固定的Δθ)就停下來(lái),測(cè)量記錄系統(tǒng)開(kāi)始測(cè)量該位置上的衍射強(qiáng)度。強(qiáng)度的測(cè)量也有兩種方式:定時(shí)計(jì)數(shù)方式和定數(shù)計(jì)時(shí)方式。然后試樣再轉(zhuǎn)過(guò)一步,再進(jìn)行強(qiáng)度測(cè)量。如此一步步進(jìn)行下去,完成特定角度范圍內(nèi)衍射圖的掃描。用記錄儀記錄衍射圖時(shí),采用步進(jìn)掃描方式的優(yōu)點(diǎn)是不受計(jì)數(shù)率表RC的影響,沒(méi)有滯后及RC的平滑效應(yīng),分辨率不受RC影響;尤其它在衍射線強(qiáng)度極弱或背底很高時(shí)特別有用,在兩者共存時(shí)更是如此。因?yàn)椴捎貌竭M(jìn)掃描時(shí),可以在每個(gè)θ角處作較長(zhǎng)時(shí)間的計(jì)數(shù)測(cè)量,以得到較大的每步總計(jì)數(shù),從而可減小計(jì)數(shù)統(tǒng)計(jì)起伏的影響?! 〔竭M(jìn)掃描一般耗費(fèi)時(shí)間較多,因而須認(rèn)真考慮其參數(shù)。選擇步進(jìn)寬度時(shí)需考慮兩個(gè)因素:一是所用接收狹縫寬度,步進(jìn)寬度至少不應(yīng)大于狹縫寬度所對(duì)應(yīng)的角度;二是所測(cè)衍射線線形的尖銳程度,步進(jìn)寬度過(guò)大則會(huì)降低分辨率甚至掩蓋衍射線剖面的細(xì)節(jié)。為此,步進(jìn)寬度不應(yīng)大于尖銳峰的半高度寬的1/2。但是,也不宜使步進(jìn)寬度過(guò)小,步進(jìn)時(shí)間即每步停留的測(cè)量時(shí)間,若長(zhǎng)一些,可減小計(jì)數(shù)統(tǒng)計(jì)誤差,提高準(zhǔn)確度與靈敏度,但將損失工作效率。

6、微區(qū)衍射儀

微區(qū)衍射儀是按平行光束型衍射幾何設(shè)計(jì)的,使用特殊的大窗口閃爍檢測(cè)器或環(huán)形窗口的正比檢測(cè)器。工作時(shí),檢測(cè)器沿入射線方向移動(dòng),通過(guò)固定直徑的環(huán)形狹縫對(duì)各衍射錐面的總強(qiáng)度依次地進(jìn)行測(cè)量。由于它使用細(xì)平行光束,故能對(duì)樣品的一個(gè)微區(qū)(直徑可小至30μm)進(jìn)行衍射分析

 

意大利GNR公司是一家老牌歐洲光譜儀生產(chǎn)商,其X射線產(chǎn)品線誕生于1966年,經(jīng)過(guò)半個(gè)多世紀(jì)的技術(shù)開(kāi)發(fā)和研究,該產(chǎn)品線已經(jīng)擁有眾多型號(hào)滿足多個(gè)行業(yè)的分析需求。

可用于桌面的臺(tái)式衍射儀ERUOPE、性價(jià)比高的大功率衍射儀APD 2000 PRO、功能強(qiáng)大的多功能高分辨率X射線衍射儀EXPLORER,以及基于XRD在工業(yè)及冶金行業(yè)應(yīng)用而專門研發(fā)的X射線殘余應(yīng)力分析儀STRESS-X、殘余奧氏體分析儀AREX D等多種型號(hào)。而全反射X熒光光譜儀(TXRF)的檢測(cè)限已達(dá)到皮克級(jí)別,其非破壞性分析特點(diǎn)應(yīng)用在痕量元素分析中,涉及環(huán)境、醫(yī)藥、半導(dǎo)體、核工業(yè)、石油化工等行業(yè)。


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